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SRM 919b - 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品 (SRM) 用于生產(chǎn)準(zhǔn)確已知濃度的鹽溶液，以及用于測(cè)定鈉離子和氯離子的儀器校準(zhǔn)和程序標(biāo)準(zhǔn)化。 一個(gè) SRM 919b 單元由一個(gè)裝有 30 克材料的玻璃瓶組成。

認(rèn)證值：表 1 列出了此 SRM 的認(rèn)證值，以氯化鈉 (NaCl)、氯化物 (Cl?) 和鈉 (Na+) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 表示。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。

(a) 每個(gè)結(jié)果表示為認(rèn)證值 ± 擴(kuò)展不確定度 U，計(jì)算公式為 U = kuc，其中 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 和 NIST 指南 [2] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 uc 的值旨在以一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平表示測(cè)定技術(shù)的固有不確定性來(lái)源和干擾微量元素的適用校正的綜合影響。 覆蓋因子 k 的值為 2，對(duì)應(yīng)于大約 95% 的置信水平。 Na、Cl 和 NaCl 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的認(rèn)證值在計(jì)量上可追溯至庫(kù)侖測(cè)定中質(zhì)量、電流和時(shí)間的 SI 單位； 重量分析中質(zhì)量的 SI 單位； 以及導(dǎo)出的 SI 單位千克每千克的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（表示為百分比），用于微量元素的校正。

認(rèn)證到期：SRM 919b - 氯化鈉的認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度內(nèi)有效期至 2022 年 3 月 1 日，前提是按照本證書(shū)中給出的說(shuō)明處理和存儲(chǔ) SRM（請(qǐng)參閱“存儲(chǔ)和使用說(shuō)明”）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無(wú)效。

認(rèn)證維護(hù)：NIST 將在認(rèn)證期間監(jiān)控該 SRM 批次的代表性樣品。如果在認(rèn)證到期前發(fā)生影響認(rèn)證的實(shí)質(zhì)性變化，NIST 將通知購(gòu)買(mǎi)者。注冊(cè)（見(jiàn)附件或在線注冊(cè)）將有助于通知。

SRM 919b - 氯化鈉認(rèn)證的技術(shù)測(cè)量協(xié)調(diào)由 K.W.普拉特和 T.W. NIST Analytical Chemistry Division 的 Vetter。電量分析和重量分析由 K.W. 在 NIST 進(jìn)行。普拉特和 T.W.維特，分別。由商業(yè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行火花源質(zhì)譜微量元素分析。統(tǒng)計(jì)咨詢由 W.F. NIST 統(tǒng)計(jì)工程部的 Guthrie。發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面通過(guò) NIST 參考材料辦公室進(jìn)行協(xié)調(diào)。

信息值：表 2 列出了 SRM 919b 中選定雜質(zhì)的信息值。 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 1 μg/g 時(shí)未檢測(cè)到其他元素。 信息值是 SRM 用戶可能感興趣和使用的非認(rèn)證值，但沒(méi)有足夠的信息來(lái)提供與值相關(guān)的不確定性 [1]。信息值不能用于建立計(jì)量可追溯性。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

穩(wěn)定性和儲(chǔ)存：SRM 919b - 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)在室溫下儲(chǔ)存在原瓶中。使用后必須重新蓋緊蓋子，并防止潮濕和光照。在室溫下，氯化鈉在 60 % 相對(duì)濕度以上是吸濕的。建議在相對(duì)濕度超過(guò) 60% 時(shí)不要進(jìn)行稱(chēng)重和其他操作。

均質(zhì)性：SRM 919b - 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品在用于電量分析的標(biāo)稱(chēng)樣品質(zhì)量 170 mg 的不確定性范圍內(nèi)是均質(zhì)的。不建議使用小于 170 mg 的樣品，以避免樣品量較小時(shí)可能出現(xiàn)的異質(zhì)性。

可能的干擾物種：用戶有責(zé)任評(píng)估哪些物種可能會(huì)干擾本 SRM 的應(yīng)用，并應(yīng)用任何影響給定應(yīng)用的必要修正。以下信息和表 2 中的值可能對(duì)本次評(píng)估有用。

微量元素的校正是從火花源質(zhì)譜測(cè)定和適當(dāng)?shù)闹亓恳蜃又蝎@得的。假設(shè) SRM 919b 中的一部分 Na+ 以硫酸鈉 (Na2SO4)、溴化鈉 (NaBr)、碘化鈉 (NaI)、磷酸氫二鈉 (Na2HPO4) 和氟化鈉 (NaF) 的形式存在；部分 Cl? 假定為氯化鉀 (KCl)、氯化鋰 (LiCl)、氯化鈣 (CaCl2)、氯化鎳 (NiCl2)、氯化鋁 (AlCl3)、氯化鎂 (MgCl2)、鋇氯化物 (BaCl2)、氯化銣 (RbCl) 和氯化銫 (CsCl)。假設(shè)硅以二氧化硅 (SiO2) 的形式存在。因此，wNa+ 和 wCl- 的認(rèn)證值之和不等于 wNaCl 的認(rèn)證值。

wNaCl 的認(rèn)證值是通過(guò)對(duì) NaCl 重量測(cè)定結(jié)果的等權(quán)組合獲得的，并對(duì)微量元素進(jìn)行適當(dāng)?shù)男拚?；以及?duì)微量元素進(jìn)行適當(dāng)校正的 NaCl 的庫(kù)侖測(cè)定結(jié)果。

wCl- 的認(rèn)證值是從 Cl- 庫(kù)侖測(cè)定結(jié)果的等權(quán)組合獲得的，并校正了干擾溴化物和碘化物；以及通過(guò)重量法測(cè)定 Na+ 獲得的間接測(cè)定 Cl- 的結(jié)果，并對(duì)微量元素進(jìn)行了適當(dāng)?shù)男Ｕ?/p>

wNa+ 的認(rèn)證值是從重量法測(cè)定 Na+ 的結(jié)果的等權(quán)組合中獲得的

，對(duì)微量元素進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ?；以及通過(guò)庫(kù)侖法測(cè)定 Cl- 獲得的間接測(cè)定 Na+ 的結(jié)果，并對(duì)微量元素進(jìn)行了適當(dāng)?shù)男Ｕ?/p>

SRM 919b - 氯化鈉在 600 °C 下點(diǎn)燃 3 小時(shí)的庫(kù)侖測(cè)量和點(diǎn)燃時(shí)質(zhì)量變化的測(cè)量均表明存在 (0.16 ± 0.02 ) % 惰性揮發(fā)性物質(zhì)，可能是吸留的水，在點(diǎn)燃時(shí)會(huì)揮發(fā)。該值是參考值 [1]，它是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)，其中所有已知或可疑的偏差來(lái)源都沒(méi)有被 NIST 充分調(diào)查。

干燥說(shuō)明：110℃干燥3h。 SRM 干燥后，將其存放在干燥器中，置于無(wú)水高氯酸鎂上，并在使用前輕輕壓碎存在的任何結(jié)塊。

材料來(lái)源：用于此 SRM 的 NaCl 從商業(yè)供應(yīng)商處獲得。檢查該材料是否符合美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì) [3] 規(guī)定的試劑級(jí) NaCl 規(guī)范。發(fā)現(xiàn)該材料在各個(gè)方面都達(dá)到或超過(guò)了最低要求。

測(cè)定技術(shù)：庫(kù)侖測(cè)定值通過(guò)自動(dòng)滴定 [4] 獲得，采用庫(kù)侖法產(chǎn)生的 Ag+，使用終點(diǎn)的電位檢測(cè)。通過(guò)將存在的 Na 轉(zhuǎn)換為 Na2SO4 獲得重量分析值，包括對(duì) SRM 中痕量雜質(zhì)的校正（基于參考文獻(xiàn) 5 的程序）。

用戶須知

SRM 919b - 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品僅供研究使用。

NIST 鼓勵(lì)使用其 SRM 為用戶的測(cè)量結(jié)果建立計(jì)量可追溯性，并且 NIST 努力維持 SRM 庫(kù)存供應(yīng)。但是，NIST 不能保證任何特定 SRM 的持續(xù)或持續(xù)供應(yīng)。因此，NIST 鼓勵(lì)使用 SRM 作為用戶內(nèi)部（工作）標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量和準(zhǔn)確性的主要基準(zhǔn)。因此，應(yīng)使用 SRM 來(lái)驗(yàn)證或以其他方式為實(shí)驗(yàn)室中更常用的標(biāo)準(zhǔn)分配值。當(dāng)使用此 SRM 指定此類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量可溯源值進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，指定給這些值的不確定性必須包括此 SRM 認(rèn)證值的不確定性，并適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)測(cè)量的不確定性。 NIST SRM 與此類(lèi)工作測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)之間的比較應(yīng)以適合 SRM 主要標(biāo)準(zhǔn)的保存和相關(guān)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性的時(shí)間間隔進(jìn)行。

 參考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing  Office: Washington, DC (2000); available at http://www.nist.gov/srm/upload/SP260-136.PDF (accessed  Feb 2016). 

[2] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement;  (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Feb 2016); see also  Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement  Results; NIST Technical Note 1297, U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994); available at  http://www.nist.gov/pml/pubs/index.cfm (accessed Feb 2016).

[3] Reagent Chemicals, 9th ed.: American Chemical Society: Washington, DC (1999).

[4] Pratt, K.W.; Automated, High-Precision Coulometric Titrimetry Part I. Engineering and Implementation; Anal.  Chim. Acta, Vol. 289, pp. 125–134 (1994).

[5] Moody, J.R.; Vetter, T.W.; Development of the Ion Exchange-Gravimetric Method for Sodium in Serum as a  Definitive Method; J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol., Vol. 101, pp. 155–164 (1996); available at  http://nvl.nist.gov/pub/nistpubs/jres/101/2/j2mood.pdf (accessed Feb 2016).